小麦胚芽油营养胶囊中维生素含量论文

【摘要】目的建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素 E 含量的方法。方法采用 HPLC 法,色谱柱为 AgilentZORBAXODS 柱,甲醇乙腈乙腈乙腈(体积比 25∶75)75)为流动相,流速 1.0mL/min,mL/min,检 测波长 290mL/min,nm,柱温为 40mL/min,℃。结果维生素 E 在 32.9~291.1μg/mLg/mL 范围内呈良好的线性关系, 平均回收率为 99.9%,RSD 为 1.0mL/min,%(n=6))。结论本文方法简便、准确,能有效地控制该制剂 的质量。 【关键词】小麦胚芽油营养胶囊;维生素 E;高效液相色谱法 Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofvitaminEin wheatgermoil.MethodsAnAgilentZORBAXODScolumnwasusedtoanalysisthesamplebyusi ngmethanol乙腈acetontril(25∶75)asmobilephase.Theflowratewas1.0mL·min-75)asmobilephase.Theflowratewas1.0mL/min,mL·min1anddetectivewavelength290mL/min,nm.ResultsThestandardcurveforvitaminEwaslinearintheconc entrationrangeof32.9~291.1μg/mLg/mL.Theaveragerecoverywas99.9%withRSD1.0mL/min,% (n=6)).ConclusionThismethodissimple,accurateandreliableforthequalitycontrolofwheatger moil. Keywords:wheatgermoilvitaminE;HPLC 小麦胚芽油营养胶囊是中美合作安利(中国)日用品有限公司的产品,其主要成分为不饱 和脂肪酸、维生素 E、胆碱、植物固醇乙腈,还有谷胱甘肽等多种微量元素,具有抗不育、抗衰老、 促进人体新陈代谢、增强体力和记忆力、降低胆固醇乙腈、防治动脉硬化、改善血液循环、增 强人体免疫力的功能。其主要有效成分为维生素 E,测定维生素 E 需要将样品经过皂化、提 取、洗涤、浓缩等步骤后再进行测定,操作繁琐[1],本文参照文献[2,3]对该制剂中维生素 E 含量测定方法进行研究,建立了一种简便、准确的测定方法。 1 仪器与试剂 岛津 LC乙腈10mL/min,ATVP 泵;SPD乙腈M10mL/min,AVP 检测器;CTO乙腈10mL/min,AVP 柱温箱;SCL乙腈10mL/min,AVP 自动进 样器;SIL乙腈10mL/min,ADVP 系统控制器;CLASS乙腈VP 工作站;dl乙腈α乙腈维生素 E(Dr.EhrenstorferCA1792430mL/min,0mL/min,, 纯度 98.6)%);小麦胚芽油营养胶囊(由中美合作安利(中国) 日用品有限公司提供,批号:20mL/min,0mL/min,50mL/min,217;20mL/min,0mL/min,50mL/min,312;20mL/min,0mL/min,50mL/min,326)),甲醇乙腈、乙腈为色谱纯。 2 实验部分 2.1 溶液的制备 2.1.1 对照品溶液的制备精密称取 dl乙腈α乙腈维生素 E 对照品适量,加甲醇乙腈制成每 1mL 含 10mL/min,0mL/min,μg/mLg 溶液,即得。 2.1.2 供试品溶液的制备取小麦胚芽油营养胶囊装量差异项下的内容物,混匀,取 0mL/min,.2g,精 密称定,置 20mL/min,mL 棕色容量瓶中,加甲醇乙腈置刻度,摇匀,精密吸取 2mL 至 10mL/min,mL 棕色容量瓶中,加 甲醇乙腈至刻度,摇匀,滤过(0mL/min,.45μg/mLm),即得。 2.2 色谱条件及系统适应性试验色谱柱为 ODS 柱 (AgilentZORBA,250mL/min,mm×46mm,5μm),6)mm,5μg/mLm), 流动相为甲醇乙腈乙腈乙腈(体积比 25∶75)75),流速为 1mL/min; 检测波长为 290mL/min,nm;柱温为 40mL/min,℃。分别取对照品溶液、供试品溶液各 10mL/min,μg/mLL 注入色谱仪,见 图 1。 A.对照品;B.样品;C.阴性对照 图 1HPLC 色谱图(略) Fig.1HPLCChromatograms 2.3 线性关系考察以维生素 E 对照品溶液(10mL/min,9.5446)μg/mLg/mL)各分别进样 3、5、10mL/min,、15 和 20mL/min,μg/mLL 进行测定,以质量浓度(ρ))为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,绘制标准曲线得回归方 程:A=40mL/min,42.79ρ)-1936)8.6),r=0mL/min,.9999。结果表明,维生素 E 在 32.9~219.1μg/mLg/mL 范围内,其进 样量与峰面积呈良好的线性关系。 2.4 精密度试验取同一对照品溶液(10mL/min,9.5446)μg/mLg/mL),重复进样 6) 次,结果维生素 E 平均 峰面积为 423530mL/min,,RSD 为 0mL/min,.39%。 2.5 重现性试验取同一批样品(批号 20mL/min,0mL/min,50mL/min,217)6) 份,按““26mm,5μm),16mm,5μm),2”项方法制备供试品溶液并 测定,结果维生素 E 的平均含量为 18.1mg/粒,其 RSD 为 0mL/min,.82%。 2.6) 稳定性试验取同一供试品(批号 20mL/min,0mL/min,50mL/min,217)溶液,分别于 0mL/min,、2、4、8、16)、24h 进 样 10mL/min,μg/mLL,测定峰面积,结果其 RSD 为 0mL/min,.88%,表明供试品溶液在 24h 内稳定。 2.7 加样回收率试验精密称取已知含量的小麦胚芽油营养胶囊(批号 20mL/min,0mL/min,50mL/min,217),取内容 物约 0mL/min,.1g,精密称定,共 6) 份,分别精密加入对照品溶液(546).6)5μg/mLg/mL)10mL/min,mL,置 20mL/min,mL 棕色容 量瓶中,加甲醇乙腈置刻度,摇匀,精密吸取 2mL 至 10mL/min,mL 棕色容量瓶中,加甲醇乙腈置刻度,密塞,摇匀, 用微孔滤膜(0mL/min,.45μg/mLm)滤过,取续滤液作为供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,结果见表 1。 表 1 维生素 E 回收率试验结果(略) Tab.1RecoveryofvitaminEm 2.8 样品测定取小麦胚芽油营养胶囊 3 批,照“26mm,5μm),16mm,5μm),2”项方法制备供试品溶液,分别吸取对 照品溶液与供试品溶液各 10mL/min,μg/mLL,按“上述色谱条件测定,计算,结果 3 个批号 20mL/min,0mL/min,50mL/min,217、20mL/min,0mL/min,50mL/min,312、20mL/min,0mL/min,50mL/min,326) 的样品维生素 E 含量分别为 18.1、18.2 和 186mm,5μm),0mL/min,mg/粒。 3 讨论 3.1 研究结果显示,本文方法具有较好的线性关系、重复性与回收率,操作方便、迅速,结 果准确。说明 HPLC 法测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素 E 含量的可行性良好。