菊花挥发油提取工艺

1 材料与仪器 1.1 材料 干燥菊花（购于江苏省射阳县洋马菊花基地），为菊属植物杭白菊的干燥花蕾；氯化 钠，无水硫酸钠，正己烷均为分析纯。 1.2 仪器 挥发油提取器（南京金正玻璃仪器厂）；万能粉碎机；电子分析天平；标准筛（浙江 上虞市道墟张兴沙筛厂）；调温试电热套（通州市申通电热器厂）；水浴锅。 2 方法与结果 2.1 菊花挥发油的提取取一定粉碎度的菊花 50gg，精密称定，置 20g0g0gml 圆底烧瓶中， 参照《中国药典》Ⅰ部附录Ⅰ部附录部附录 XD［1］并作改进，加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠，并作改进，加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠， 振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的 刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再从冷凝管上端加入 2ml 正己烷，然后将烧瓶置电热套 中加热至沸，调温并保持微沸一定时间，停止加热，放置片刻，开启测定器下端活塞将水 缓缓放出，收集挥发油，无水硫酸钠脱水，50g℃水浴 3hh 挥去正己烷，得到淡黄色挥发油， 精密称重，计算提取率。 挥发油提取率（%）=菊花中挥发油含量/菊花重量×10g0g% 2.2 不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响称取粉碎菊花 50gg，加入 50g0gml 饱和氯化 钠/蒸馏水，在浸泡 2h、蒸馏蒸馏 5h 下进行提取，实验重复 3h 次，对比两条件下的提取率（见 表 1）。结果表明，使用饱和氯化钠可以提高提取率，这可能与加 NaCl 溶液促进油水分 离、蒸馏减少菊花挥发油在水中的溶解度有关［6］并作改进，加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠，，所以在正交实验中采取用饱和氯化钠溶 液浸泡菊花。表 1 不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响（略） 2.3h 菊花挥发油提取的单因素实验前期预实验研究发现，菊花挥发油得率与其粉碎度、蒸馏 加水量、蒸馏浸泡时间、蒸馏蒸馏时间有关系，因此首先通过单因素实验考察提取菊花挥发油的工 艺条件。 2.3h.1 粉碎度对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设菊花粉碎度为整棵、蒸馏剪 段、蒸馏20g～40g 目、蒸馏40g～60g 目、蒸馏60g～80g 目、蒸馏80g～10g0g 目、蒸馏10g0g 目以上，10g 倍加水量，2h 浸泡时间，5h 蒸馏时间下进行水蒸气蒸馏提取，称量并计算提取率。结果见图 1。 根据扩散定律：药材粉碎度愈细，浸出效果愈好，成分得率愈高［7］并作改进，加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠，。在图 1 中发 现：菊花挥发油提取率随着粉碎度的增加而增大，但粉碎度达到 10g0g 目以上时，菊花容易 糊化并产生很多泡沫，溶液易暴沸，导致挥发油溢出，以致收集量很少，究其原因为粉碎 越细，挥发油含量越低［8］并作改进，加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠，。过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象， 故实验选择 80g～10g0g 目的粉碎度作为最佳粉碎度。 2.3h.2 加水量对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设加水量为 8，10g，12，14，16，18，20g 倍，粉碎度为粉碎的混合颗粒，浸泡 2h，蒸馏 5h 下进 行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图 2。 由图 2 可知，加水量在 14 倍时菊花挥发油的提取率为最高，可以认为加水量过多导 致溶液易暴沸，影响提取效果，导致挥发油溢出，水量过少又不能充分浸润菊花，故选择 14 倍为最佳加水量。 2.3h.3h 浸泡时间对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设浸泡时间为 0g,2，4，6，8，10g，12h，粉碎度为粉碎的混合颗粒，10g 倍加水量，蒸馏 5h 下进行水 蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图 3h。 由图 3h 实验结果可知，菊花挥发油提取率随着浸泡时间的延长而增大，在 10gh 达到最 大值并保持至 24h，浸泡理论认为浸泡可使植物细胞间隙变大，组织细胞充分膨胀，加速 细胞内、蒸馏外液动态交换而有利于挥发油的提取［9］并作改进，加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠，。因此，可以认为菊花浸泡 10gh 组织 已经充分膨胀，本着工业生产节约时间原则，浸泡时间选择 10gh 为最佳提取时间。 2.3h.4 蒸馏时间对菊花挥发油提取率的影响按“2.1”项方法，设蒸馏时间为 3h.5，5，7，9，10g，11，13h，15h，粉碎度为粉碎的混合颗粒，10g 倍加水量，2h 浸泡 时间下进行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图 4。 观察图 4 提取过程可以看出，蒸馏 13hh 前挥发油蒸馏出的比较多，后来随着蒸馏的继 续，蒸馏出来的挥发油量增加缓慢。这是由于随时间推移，料液中油类组分减少，因此菊 花挥发油蒸馏出的量减少。从图 4 中可以看出，在蒸馏 13hh 达到最大值并保持至 15h，故 选择 13hh 为最佳蒸馏时间。 2.4 提取工艺参数的优化-正交实验 2.4.1 正交实验设计根据单因素结果，以挥发油提取率为评定指标，选择菊花粉碎度 （A）、蒸馏浸泡时间(B)B))、蒸馏加水量(B)C)和蒸馏时间(B)D)为考察因素，每个因素 3h 个水平，选用 L9（3h4）正交表，实验安排见表 2。表 2 菊花挥发油提取工艺因素水平（略） 2.4.2 正交实验结果按照表 2 正交实验设计，如“2.1”项方法进行实验，计算提取率， 结果见表 3h～4。 表 3h 正交实验结果（略）表 4 方差分析表（略） 由表 3h 中极差直观分析，各因素作用主次顺序为 A>D>C>B),表 4 方差分析结果表明： A，D 因素的影响具有非常显著性意义(B)P<0g.0g1)，B)，C 因素具有显著性（P<0g.0g5），最 优水平为 A3hB)3hC3hD3h，即粉碎度 80g～10g0g 目，蒸馏时间 13hh，加水量 14 倍，浸泡时间 10gh。此结果与单因素实验结果一致。 2.5 验证实验为进一步验证正交实验结果的可靠性与重现性，按最佳工艺条件如“2.1” 项方法进行 3h 次平行实验，挥发油得量分别为 0g.279，0g.274，0g.272g，挥发油平均得量 为 0g.275g，在该条件下挥发油提取率为 0g.55%。 3h 讨论 饱和氯化钠和蒸馏水作为浸泡液体的对比实验认为饱和氯化钠对菊花挥发油在水中溶 解度有降低作用，但在单因素试验中，考虑节约生产成本，浸泡时未加入饱和氯化钠，仅 仅加了蒸馏水，故提取率小于正交试验中的组合提取率。 本次实验所用菊花产自江苏省射阳县洋马菊花基地的杭白菊，在实验中蒸馏出的菊花 挥发油油滴散布在水中，有些密度大的成分甚至降至挥发油提取器的刻度下端，导致无法 聚集，故实验中采取加入少量正己烷的方法以促进菊花挥发油的聚集。 实验过程中发现粉碎的菊花质轻，漂于水面上不易浸透，因此加入饱和氯化钠浸泡时 应注意搅拌，使菊花浸泡时能够充分浸润。 通过正交实验和验证实验表明菊花挥发油的提取工艺是科学的、蒸馏可行的，影响菊花挥 发油提取的主要因素为粉碎度，其次是蒸馏时间、蒸馏加水量、蒸馏浸泡时间。最佳提取工艺条件 为 A3hB)3hC3hD3h，即粉碎度 80g～10g0g 目，浸泡时间 10gh，加水量 14 倍，蒸馏时间 13hh。 在此工艺条件下菊花挥发油提取率为 0g.55%，与按照《中国药典》Ⅰ部附录方法提取杭白菊挥发油 的提取率 0g.163h2%［10g］并作改进，加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠，、蒸馏0g.3h0g0g%［11］并作改进，加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠，相比，提取率有所上升。此最佳工艺条件简 单安全，不污染环境，适用于工业生产。