大蒜总糖水分测定研究论文

1 仪器与试药 202-1 型电热恒温干燥箱（上海市实验仪器总厂），DZF-6030A 型真空干燥箱（上 海一恒科技公司），AB104-N 电子天平（Mettler-Teledo），水分测定器（水分接收管 容量 10ml，最小刻度值 0.2ml，容量误差小于 0.2ml）。 大蒜总糖（新疆埃乐欣药业，批号 070302，070303，070304），乙醇、盐酸、 氢氧化钠、甲苯均为分析纯，海砂为化学纯，阳离子交换树脂（732，山东鲁抗医药股份 有限公司）。 2 方法与结果 2.1 大蒜总糖的制备鲜蒜→水煮杀酶（100℃）→加 20％乙醇打浆→离心→浓缩→过 滤→过阳离子交换树脂→多糖洗脱液→浓缩→大蒜总糖浓缩液取 070302，070303，0703043 批大蒜总糖样品进行水分测定分析。 2.2 直接干燥法［4,5］精密称取 6.0g 的大蒜总糖（070303），置于已恒重的蒸发 皿中，在 80℃的干燥 8h 后，放入干燥器内冷却 30min 后称量，重复干燥至恒量。至前 后两次质量差不超过 2mg，即为恒量。 直接干燥法测定耗时长，在干燥 12h 后，水分的减少趋于稳定；18h 后，样品干燥至 恒量。结果见表 1 与图 1。表 1 直接干燥法测定结果（略） 2.3 减压干燥法［3］ 取已恒重的蒸发皿，精密称取 5.0g 的大蒜总糖。放入真空干燥箱内，将干燥箱连接 真空泵，抽出干燥箱内空气至所需压力（40～53kPa），同时加热到 65℃，关闭真空泵 上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经 4h 后，打开活塞，使空气 进入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开，取出蒸发皿，放入干燥器中，30min 后称量， 并重复以上操作至恒量。 采用减压干燥法对样品连续干燥 81.5h 后，样品仍未达到恒重。结果见表 2 和图 2。 表 2 减压干燥法测定结果（略） 2.4 海砂拌样减压干燥法海砂先用 6mol/L 的盐酸煮沸 30min，用水洗至中性，再用 6mol/L 氢氧化钠溶液煮沸 30min，用水洗至中性，经 105℃干燥备用。 取洁净的蒸发皿，内加 10.0g 海砂及一根小玻棒，置于 65℃，40～53kPa 的真空干 燥箱中，干燥 1.0h，置于干燥器内冷却 30min，称量并重复干燥至恒量。然后精密称取 5.0g 大蒜总糖浓缩液置于蒸发皿中，用小玻棒将海砂与大蒜总糖搅匀放在 70℃水浴上蒸 干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于真空干燥箱中干燥 4h，放入干燥器中冷却 30min 后，称量。重复干燥至恒量。 结果表明，样品水浴蒸干后，可除去大部分水分，再经过真空干燥 7～8h 后，即可达 到恒量。结果见表 3 与图 3。表 3 海砂减压干燥法测定结果（略） 2.5 甲苯蒸馏法［3］样品中的水分与甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体 积计算含量。 取甲苯，先以蒸馏水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。准确称取大蒜 总糖 5.0g，放人 250ml 锥形瓶中，加人新蒸馏的甲苯 75ml，连接冷凝管与水分接收管， 从冷凝管顶端注人甲苯，装满水分接收管。加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大 部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟 4 滴。当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再 增加时，从冷凝管顶端加人甲苯冲洗。接收管水平面保持 10min 不变为蒸馏终点，读取 接收管水层的容积。 采用甲苯蒸馏法，因甲苯沸点较高，多糖样品高温下易脱水炭化。在蒸馏过程中，样 品由原来的淡黄色变为黑色。结果见表 4。表 4 甲苯蒸馏法测定结果样品水分含量（略） 2.64 种水分测定方法的比较结果见表 5。表 54 种方法的测定结果（略） 由图 4 可知，4 种水分测定的方法结果间存在一定差异。甲苯蒸馏法测定的结果偏高。 因甲苯沸点较高，总糖样品在蒸馏时易脱水炭化所致。而采用海砂拌样减压干燥法与其它 两种方法的检测结果较接近，较真实地反映了大蒜总糖样品的水分含量情况。 3 讨论 在 GB/T5009.3－2003《食品中水分的测定》的第食品中水分的测定》的第的第 1 法直接干燥法中，规定的干燥 的温度为 95～105℃。在实验中发现，大蒜总糖浓缩液将发黑变焦。本次实验中选定使用 80℃干燥，大蒜总糖可较好的保持原有的色泽。但干燥时间过长，需 18h，不适于样品的 快速测定，而且果糖在大于 70℃时会分解，将影响测定结果。 采用减压干燥法测定时，虽然减压干燥适用于含糖、味精等易分解的食品，但是样品 经过 80h 的干燥后，依然达不到恒重。原因在于总糖干燥后，在表面形成一层膜，使样品 内部水分不宜蒸发。 采用甲苯蒸馏法测定时，甲苯沸点较高，引起样品发黑变焦、脱水碳化，导致水分测 定结果偏高［6］。有文献报道可采用沸点较低的苯、正己烷蒸馏测定。 在实验测定时，曾考虑过卡尔费休氏法［7］。卡尔费休法是测定各种物质中微量水 分的一种方法，而大蒜总糖浓缩液含水分较高，不适合用卡尔费休氏法测定。 将减压干燥法改进，在大蒜总糖中掺入海砂，扩大蒸发的表面积，加速样品水分的蒸 发。同时减压干燥防止样品在高温下分解，能较好保持样品的性质，测定结果比较接近水 分的真实值。