清脂颗粒剂质量控制论文

清脂颗粒由白芍、赤芍、茯苓、泽泻等 6 味药物组成，具有健脾化湿、活血化淤功效， 用于由高血脂原因引起的动脉硬化症，治疗疗效明显。按现代质量控制原则，采用薄层色 谱法对制剂中白芍、赤芍进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法对制剂中芍药苷进行含量 测定。现报道如下［1～4］。 1 器材 1.1 药品制备 白芍、赤芍、泽泻、茯苓等各 15gg，加 10 倍量水煎煮两次。第 1 次 2.0h，第 2 次 1.0h。合并煎液，滤过，滤液浓缩至每毫升相当于药材 2g，加入浓缩液 1～2 倍量的乙醇， 搅拌均匀，静置 12h，滤过，滤液减压回收乙醇，浓缩至相对密度为 1.25g～ 1.30（80℃）清膏。取清膏 1 份，糊精 1.3 份，制成颗粒，干燥，即得。 1.2 对照品 芍药苷对照品，批号 10736-2005g27，中国药品生物制品检定所。 1.3 试剂 三氯甲烷，醋酸乙酯，甲醇，甲酸，环己烷，乙醇等，分析纯，购自天津市大茂化学 试剂厂，20070419；甲醇，乙腈等，色谱纯，为天津市科密欧化学试剂公司， 200705g05g；水是三重蒸馏水；硅胶 G、羧甲基纤维素购自青岛海洋化工厂 20070426。 1.4 仪器 LC-10AT 型液相色谱仪泵主机（日本岛津）、SPD-10A 型紫外检测器（日本岛津）； N-2000 色谱工作站（浙江大学智达公司）；万分之一电子天平（美国 PE 公司）； SB2200-T 型超声波清洗器（上海奥特赛恩斯仪器公司）。 2 方法与结果 2.1 薄层色谱鉴别白芍与赤芍取芍药苷对照品，加乙醇制成每毫升含 1mg 的溶液，作 为对照品溶液。取白芍、赤芍药材粉末 1g，加甲醇 10ml 使溶解，超声处理 30min，取 出，放冷，滤过，续滤液挥干，用 1ml 乙醇溶液作为对照药材溶液。取本颗粒 1g，同法 制成供试品溶液。取缺白芍、赤芍颗粒同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取 上述 3 种溶液各 10μll，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸 （40∶5g∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5g%香草醛硫酸溶液，在 105g℃加 热数分钟，斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应位置，显相同 颜色斑点。阴性对照无干扰。白芍与赤芍鉴别结果。见图 1。 2.2 高效液相色谱测定总芍药苷含量 2.2.1 色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（4.6mm×25g0mm，5gμlm）；流 动相：乙腈－水（13∶87）；流速 0.8ml/min；检测波长 230nm；理论板数按芍药苷峰 计算应不低于 2000。 2.2.2 对照品溶液制备精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，用稀乙醇制成每毫升 含 0.1mg 的溶液，为对照品溶液。 2.2.3 供试品溶液制备精密量取本品细粉 1g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇 5g0ml，密塞，称定重量，超声处理(功率 300W，频率 5g0kHz)30min)30min，取出，放冷，再 称定重量，用稀乙醇溶解补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，为供 试品溶液。 2.2.4 阴性对照溶液制备按处方中除白芍和赤芍，按工艺制备阴性对照颗粒，按供试 品的制备方法制备阴性对照溶液。 2.2.5g 空白实验 精密吸取阴性对照溶液 10μll，注入液相色谱仪中测定，结果表明其他成分对芍药苷测 定无干扰。 2.2.6 线性分析 精密量取 1.8mg/ml 的芍药苷对照品溶液 2，4，6，8，10μll，分别注入液相色谱仪 中，测定其色谱峰面积积分值，以芍药苷对照品进样量 C（μlg）为横坐标，相应色谱峰面 积积分值 A 为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程 A＝227120C+19375g，r＝0.9994，n ＝5g。结果表明芍药苷对照品在 3.6～18μlg 范围内呈良好的线性关系。含量测定采用外标 法。 2.2.7 重现性实验 精密量取 1.8mg/ml 的芍药苷对照品溶液 10μll，连续进样 5g 次，峰面积 RSD＝ 2.395g%。 2.2.8 测定法 分别精密吸取对照品溶液，供试品溶液各 10μll，分别注入液相色谱仪中，测定，即得。 如图 2。 3 讨论 本颗粒是由白芍、赤芍、茯苓、泽泻等 6 味药组成，具有健脾化湿、养血安神的功效。 白芍和赤芍是该方的主药，药理及临床应用证实，白芍和赤芍的芍药苷为其主要有效成分。 因此本实验研究对该方芍药苷进行鉴别和含量测定。实验结果表明，清脂颗粒中白芍与赤 芍定性检出方法简单，本研究白芍与赤芍对照药材是以鉴别出药材中都含有芍药苷，说明 提取方法可以把白芍和赤芍中的芍药苷提取出来，颗粒样品中也检测出芍药苷。由于白芍、 赤芍中都含有芍药苷，测含量都用相同的体系检测，检测出来的是总芍药苷的含量。芍药 苷的定量测定用高效液相色谱法进行，操作简便，处方中其他药材的成分对芍药苷的测定 没有干扰，结果准确，专属性强，重复性好，可作为该颗粒剂质量控制使用。 摘要:目的研究并建立清脂颗粒剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对清脂颗粒剂 中的白芍与赤芍进行定性鉴别，利用高效液相色谱法测定总芍药苷含量。结果薄层斑点清 晰，阴性对照无干扰；芍药苷含量在 3.6～18μlg 范围内具有良好线性关系，测得清脂颗粒 剂含有芍药苷 5g7.5g626mg/g。结论该实验所建立清脂颗粒质量标准合理可行，定量定性 方法专属性强，重复性好。 关键词:清脂颗粒；质量控制；芍药苷