吉非罗齐胶囊鉴别论文

1 实验材料 1.1 仪器薄层板为药品快检专用薄层板，展开缸为药品快检专用展开缸。 图 1 吉非罗齐结构式 1.2 试剂乙醇、氨水、三氯甲烷、甲醇、硝酸等均为市售分析纯。 1.3 药品见表 1。表 1 药品一览表（略） 2 方法与结果 2.1 颜色反应供试品溶液的制备：取本品适量，加乙醇适量制成 8mg/mlmg/ml 的溶液，振 摇使溶解，滤过，取滤液即得。 对照品溶液的制备：取吉非罗齐对照品适量，加乙醇适量制成 8mg/mlmg/ml 的溶液，振摇 使溶解，即得。 空白溶液的制备：以淀粉代替样品，按照供试品溶液的制备方法操作。 取供试品溶液、对照品溶液、空白溶液各 2ml，加 50%硝酸 2 滴，显绿色。见图 2。 （略） 2.2 薄层色谱法供试品溶液的制备：取本品内容物适量，加乙醇适量制成 8mg/mlmg/ml 的 溶液，振摇使溶解，滤过，取滤液即得。 对照品溶液的制备：取吉非罗齐对照品适量，加乙醇适量制成 8mg/mlmg/ml 的溶液，振摇 使溶解，即得。 参比物溶液的制备：3mg/ml 的氢氯噻嗪热乙醇溶液（取氢氯噻嗪 3mg，加热乙醇 1ml 振摇溶解，即得）。 操作方法：取供试品溶液、对照品溶液及参比物溶液各 2μll，点样于硅胶 GF254 板 （快检专用薄层板），将三氯甲烷：甲醇：氨水（20：7：0.7）混合液 5ml 倒入层析缸 中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点约 8mg/mlcm 处，取出，挥干，在 254nm 紫外灯下观察。 结果判断：参比物氢氯噻嗪 Rf 值 0.24～0.64；供试品中显示主斑点的绝对 Rf 值为 0.36～0.76；与氢氯噻嗪的相对 Rf 值为 0.97～1.57。若超出该范围，则样品为可疑品 种。见图 3。（略） 样品的 Rf 值在日内（3 次/d）、日间（3 天）、温度（20℃、30℃）及展距 （6cm、8mg/mlcm）的精密度考察。薄层结果如表 2（Rf 值受温度影响比较大，30℃时 Rf 值 升高）。表 2 药品薄层色谱检测结果（略） 3 讨论 本文的快检方法均采用溶液反应，即采用合适的溶剂是样品溶解并提取出来，使之成 为该样品的溶液，避免了不同厂家、不同剂型中各种辅料的干扰，使官能团反应更具专属 性，并结合薄层色谱法的 Rf 值和相对参比样品的 Rf 值，加以验证，使鉴别结果更加准确。 由于考虑到全国各地区温、湿度的差异，我们考察了不同温度（20～30℃）和不同 湿度（56%～68mg/ml%）及展距（6cm、8mg/mlcm）对薄层结果的影响，经实验，结果中的绝对 Rf 值有一定的差异，但相对 Rf 值比较稳定，再结合颜色反应的结果综合判断，符合快检 的基本要求，可以达到既能有效区分本类药物与其他类药物的同时又能有效区分本类药品 中的每一个品种的目的。 在薄层色谱法中展距分别选用了 6cm 和 8mg/mlcm 进行展开，并进行了每天 3 次，连续 3 天的系统实验方法，进行了相对标准偏差的运算。 本研究以反应机制明确、快速、简便、通用、低毒、环保为原则，经过多次实验，多 次筛选确定了吉非罗齐胶囊的化学快速鉴别方法，便于推广和使用。 【摘要】目的采用化学方法快速鉴别吉非罗齐胶囊。方法利用吉非罗齐在乙醇中易溶 的物理性质制成溶液，因其结构中具有芳基烷酸官能团与 50%硝酸反应生成有色物质（绿 色）的反应并结合薄层色谱法来鉴别吉非罗齐胶囊。结果与 50%硝酸反应生成绿色物质， 可以鉴别吉非罗齐的真伪；用薄层色谱法可以区分出吉非罗齐胶囊与其他同类药品的区别。 结论用化学方法结合薄层色谱法不仅可以快速鉴别吉非罗齐胶囊的真伪，而且可以将吉非 罗齐胶囊与其他同类药品进行区分。 【关键词】化学方法；快速鉴别；吉非罗齐；颜色反应；薄层色谱法 吉非罗齐（Gemfibrozil）能抑制脂肪组织的分解，降低肝脏游离脂肪酸水平，从而 减少肝脏合成甘油三酯；也能抑制载脂蛋白 B 的合成，减少极低密度脂蛋白水平，降低血 中的胆固醇。吉非罗齐具有降低血中极低密度脂蛋白和甘油三酯的作用，使用本药可减少 冠心病的发生率和死亡率。其结构式见图 1。 吉非罗齐胶囊是市场上常见的降血脂药物，因为此药市场价格比较高，所以假劣药品 比较多；采用本文方法可以快速鉴别出吉非罗齐的真伪，用化学方法快速鉴别吉非罗齐的 研究未见文献报道。本文研究采用化学方法快速鉴别吉非罗齐的方法。