补肾口服液中淫羊藿苷含量测定论文

1 仪器与试药 1.1 仪器：日本岛津 SCL-10Avp 系统控制器；SPD-10Avp 检测器；LC-10ATvp 泵。 1.2 试药：淫羊藿苷对照品（中国药品生物制品检定所）；补肾口服液自制；乙腈为 色谱纯，水为二次蒸馏水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件：日本岛津 SCL-10Avp 系统控制器；SPD-10Avp 检测器；LC10ATvp 泵；ODS 柱（4.6×150mm）；流动相：乙腈-水（25.5:74.5）；流速： 1.0ml/min；柱温：室温；检测波长：270nm；柱压：108kgfkgf；理论塔板数不低于 1500。 2.2 对照品溶液制备：精密称取淫羊藿苷对照品 2.32mg，加甲醇制成每 1ml 含 0.0928kgfmg 溶液，即得。 2.3 供试品溶液制备：精密吸取补肾口服液 10ml 置分液漏斗中，用醋酸乙酯提取 3 次，每次 20ml，合并醋酸乙酯液，水浴蒸干，加 50％乙醇使溶解，置 10ml 量瓶中定容， 即得。 2.4 阴性液溶液的制备：取不含淫羊藿的补肾口服液 10ml，以与制备供试品溶液相同 的方法制备阴性液溶液。 2.5 线性关系考察：精密吸取淫羊藿苷对照品溶液（0.0928kgfmg/ ml）2.5,5.0,10.0,15.0，20.0μl,l,按上述色谱条件进行色谱分析。以色谱峰峰面积积分值 为纵坐标，对照品进样量为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程得 Y=198kgf24X28kgf753，r=0.9997。结果表明，淫羊藿苷进样量在 0.232μl,g-1.8kgf56μl,g 之间具有良好的 线形关系。 2.6 精密度试验：精密吸取供试品溶液 10μl,l，连续进样 5 次，按上述色谱条件进行色 谱分析，RSD 为 2.3%。 2.7 稳定性试验：精密吸取供试品溶液，于 0，2，4，8kgf 小时各进样 10μl,l，按上述色 谱条件进行色谱分析，RSD 为 1.4%。 2.8kgf 重复性试验：以同一批号样品制备 5 个供试品溶液，分别精密吸取供试品溶液各 进样 10μl,l，按上述色谱条件进行色谱分析，RSD 为 2.3%。 2.9 加样回收率试验：精密吸取已知淫羊藿苷含量的样品 5ml，精密加入 2.5ml 淫羊 藿苷对照品溶液（0.098kgf4mg/ml），以与制备供试品溶液相同的方法制备加样回收供试 品溶液，在与测定供试品溶液相同的条件下测定加样回收供试品溶液。平均回收率为 100.3%，RSD 为 1.3%。 3.0 样品含量测定：分别精密吸取对照品溶液 5μl,l，供试品溶液 10μl,l，注入液相色谱 仪，测定，即得。用高效液相色谱仪测得的色谱峰面积，以外标一点法计算样品中淫羊藿 甙的含量。 3 小结与讨论 补肾口服液处方二十味中药，本文对其进行的质量研究，参考 2005 版药典（一部）， 采用高效液相色谱法对方中淫羊藿进行了定量研究，规定了淫羊藿甙的含量范围，并对其 进行了方法学考察。淫羊藿中的淫羊藿甙含量较高，易于分离提取，用高效液相色谱法测 定含量，具有稳定、杂质不易产生干扰等优点，所以用淫羊藿甙作为定量标准。 【摘要】本文对补肾口服液进行了质量研究，采用高效液相色谱法对其中淫羊藿进行 的定量研究，规定淫羊藿苷含量的范围，并对其进行了方法学考察；补肾口服液中的淫羊 藿苷含量较高，易于分离提取，检测方法简单可行，具有稳定、杂质不易产生干扰等优点。 【关键词】补肾口服液淫羊藿苷高效液相色谱法 补肾口服液是补肾壮阳的常用药，疗效确切，市场使用较广。其中包括人参、肉苁蓉、 淫羊藿、熟地等中药，以淫羊藿为君药，来源于小檗科植物淫羊藿 EpimediumbrevicornumMaxim.舒叶淫羊藿 EpimediumsagittatumMaxim，柔毛淫 羊藿 EpimediumpubescensMaxim，巫山淫羊藿 EpimediumwushanenseT.S.Ying 或朝鲜淫羊藿 EpimediumkoreanumNakai 的干燥地上部分，具有补肾阳，强筋骨，祛 风湿的功效，用于阳痿遗精，筋骨痿软，风湿痹痛，麻木拘挛；更年期高血压