细叶黑三棱挥发油化学成分研究论文

【摘要】目的分析细叶黑三棱挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑 三棱挥发油，经气相色谱质谱联用（质谱联用（质谱质谱联用（联用（GCMS质谱联用（MS）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，结合计算机检索对其化学成分进行鉴定， 用色谱质谱联用（峰面积归一法确定各化学成分的相对含量。结果从其挥发油中分离出 11 个色谱质谱联用（峰， 鉴定出 9 种化合物。占挥发油总量的 94.978%。结论挥发油主要成分为棕榈酸 （33.226%）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，、亚油酸（14.941%）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，乙酯（13.482%）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，、 邻苯二甲酸双（2-甲基）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，丙酯（12.382%）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，。 【关键词】细叶黑三棱气相色谱质谱联用（质谱质谱联用（联用挥发油水蒸气蒸馏 Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofvolatileoilfromSpar ganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilwasextractedfromSparganiumsten ophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalcompositionsofthevolatileoilwer eseparatedandidentifiedbyGCMS质谱联用（MS,andtheirrelativeamountsweredeterminedby areanormalizationmethod.Results11peaksand9compoundswereseparatedandi dentified,accountingabout94.978%ofthetotalvolatileoil.CMSonclusionThemajorco mpoundsareasfollows:hexadecanociacid(33.226%);9,12octadecadienoicacid(14.941%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2methoxyethyl）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2methylpropyl）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，ester(12.382%). Keywords:Sparganiumstenophyllum;GCMS质谱联用（MS;Volatileoil;Steamdistillation 中药三棱是黑三棱科植物黑三棱 SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱 Sparganiumsimplex、细叶黑三棱 Sparganiumstenophyllum 和莎草科的荆三棱 Scirpusflariatilis 的块茎，其性味苦、平、入肝、脾经，具有破血行气、消积止痛等功能， 是活血化瘀的中药［1］。三棱除含有黄酮类、皂苷类、苯丙素类外，挥发油也是其重要 成分之一。三棱化学成分和药理的研究已有报道［2，3］，但挥发油的研究报道较少，而 且多以常见的黑三棱为试验材料，而细叶黑三棱挥发油成分至今尚无研究报道，因此本文 报道了采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油，用 GCMS质谱联用（MS 进行测定，质谱质谱联用（峰数据经 Wiley138 质谱质谱联用（数据库检索确定其化学成分，并用峰面积归一化法确定各化学成分的相对 百分含量的结果。旨在为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。 1 器材与方法 1.1 材料 2006质谱联用（07 购于广州市医药公司，产地为河北，经鉴定为黑三棱科植物细叶黑三棱 Sparganiumstenophyllum 的块茎。 1.2 仪器 设备电动粉碎机、挥发油测定仪、HP5890II/5972 型 GCMS-MS 气/质联用仪（美国惠 普公司）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，。 1.3 挥发油的提取将细叶黑三棱粉碎，过 30 目筛。称取 100g 参照《中国药典》方法 ［4］提取挥发油，得挥发油 0.7ml，收率为 0.7%。 1.4 挥发油成分分析 1.4.1 分析方法 取适量细叶黑三棱挥发油，加醋酸乙酯稀释成 10μg/mlg/ml，用 GCMS-MS 分析，得到的质 谱质谱联用（数据经 wiley138 质谱质谱联用（数据库检索，鉴定各组分峰。用面积归一化法计算各组分的百分 含量。 1.4.2GCMS-MS 条件气谱质谱联用（柱：BP-1（60m×0.22mm×0.25μg/mlm）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，；非极性石英毛细管非极性石英毛细管 柱（美国 SGE 公司）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，。 柱温 80℃，保持 15min 后，以 2℃/min 速率一阶升温至 140℃，保持 20min，再 以 10℃/min 二阶升温至 220℃，保持 10min。 进样口温度：220℃。载气：He；非极性石英毛细管载气流量为 1ml/min，进样量为 2μg/mll。电离电压 1824mV，质谱质谱联用（温度 173℃，溶剂延迟 8min，扫描范围 50～550m/z。 2 结果 从细叶黑三棱挥发油中分离出 11 个质谱质谱联用（峰，见图 1。经质谱质谱联用（数据检索分析，检索出 9 种化合物，并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量，见表 1。表 1 细叶黑三棱挥 发油化学成分和相对含量（略）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定， 3 讨论 从细叶黑三棱挥发油中分离出 11 种成分，鉴定出其中的 9 种，检出率为 81.82%。 已检出的成分含量占挥发油总量的 94.978%。从表 1 可知，细叶黑三棱挥发油的主要成 分和含量分别为：十六烷酸（即棕榈酸）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，（33.226%）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，、9,12-十八碳二烯酸（即亚油 酸）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，（14.941%）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，乙酯（13.482%）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，、邻苯二甲酸双（2甲基）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，丙酯（12.382%）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，，占挥发油总量的 74.031%。棕榈酸含量最高，占挥发油总量 的 33.226%。细叶黑三棱挥发油中脂肪酸有 2 种，占挥发油的 48.167%；非极性石英毛细管烷烃有 3 种， 占 15.804%，酯有 2 种，占挥发油总量的 25.864%；非极性石英毛细管醇有 1 种，占 2.712%，α-雪松醇 为倍半萜醇；非极性石英毛细管酮 1 种，占 2.431%。细叶黑三棱挥发油中含量最高的是棕榈酸和亚油酸， 棕榈酸常温为常压下为白色结晶蜡状固体，熔点 61.3℃，所以细叶黑三棱挥发油常温为下 呈现固态；非极性石英毛细管亚油酸是人和动物的营养必需脂肪酸，亚油酸能降低血液胆固醇，预防动脉粥 样硬化［5］。研究发现，胆固醇必须与亚油酸结合，才能在体内正常的运转和代谢。如 果缺乏亚油酸，胆固醇就会和一些饱和脂肪酸结合，发生代谢紊乱，在血管壁上残留下来， 形成动脉粥样硬化，引发心脑血管疾病［6］。细叶黑三棱挥发油中亚油酸含量较高，是 其治疗心脑血管疾病，具活血化瘀功效的基础。 细叶黑三棱成分复杂，人们对其活性成分的药理还知之甚少，要弄清楚细叶黑三棱药 理需要进一步深入的研究。本文对细叶黑三棱挥发油成分进行了分析和报道，目的是为细 叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。