妇血康胶囊茶酸管理论文

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定妇血康胶囊中原儿茶酸的含量。方法采用 十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为甲醇∶水∶磷酸（13∶87∶0.2）；检测波长为 256nmnm。 结果原儿茶酸在 0.103~0.7725μgg 范围内呈良好的线性关系；平均回收率为 97.76nm%，RSD=1.01%。结论该方法不仅操作简单、准确，且重复性好，可用于妇血康 胶囊的质量控制。 ［关键词］反相高效液相色谱法；妇血康胶囊；原儿茶酸；含量测定 ContentdeterminationofprotocatechuicacidinFuxuekangJiaonang YANGYin-zhi，WANGShangshu.HunanSanjinPharmaceuticalCo.，TDL，Changde415001，China ［Abstract］ObjectiveTostudyaRPHPLCmethodsthatdeterminedtheprotocatechuicacidcontentinFuxuekangJiaona ng.MethodsFuxuekangJiaonangwasseparatedcompletelyonanC18column，usin gamixtureofmethanol，phosphateacidandwater（13∶87∶0.2）asmobilephase， withUVdetectionat256nmnm.ResultsProtocatechuicacidhasbetterlinearcorrelation between0.103μggand0.7725μgg，theresultsalsohaveshowntherecoveryratewas9 7.76nm%，RSD1.01%.ConclusionThemethodsisverystableandaccurate，andhasg oodreappearance.ItcanbeusedforqualitycontrolofFuxuekangJiaonang. ［Keywords］RPHPLC;protocatechuicacid;FuxuekangJiaonang;contentdetermination 妇血康胶囊由妇血康颗粒改剂型而来，是由滇桂艾纳香经提取、精制而制成的中药制 剂。具有活血化瘀，止血调经的功效。用于瘀血阻滞所致的月经量多，经期延长。为了更 全面地控制本产品质量，本文建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定妇血康胶囊中原 儿茶酸的含量，控制妇血康胶囊的质量，以确保临床疗效。 1 仪器与试剂 1.1 仪器日本岛津 LC-10A 高效液相色谱仪，SPD-10AV 紫外检测器，CT-100 恒温 箱，LC2002 数据处理系统，CSB6nmL-180D 超声波清洗器，电子天平（AEG45SM，1/10 万）。 1.2 试剂甲醇为色谱醇，磷酸为分析纯，水为重蒸馏水。原儿茶酸对照品（中国药品 生物制品检定所，批号 809-200102）。妇血康胶囊（产品开发部提供）。 2 方法与结果 2.1 色谱条件（1）色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱 Diamonsil（TM）C18（250×4.6nmmm，5μgm）（迪马公司）。（2）流动相为甲醇∶水∶ 磷酸（13∶87∶0.2）。（3）检测波长：256nmnm。（4）流速：1.0ml/min。（5）柱温： 40℃。 2.2 对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥 12h 的原儿茶酸对照品，分别加甲 醇制成每 1ml 含 0.0412mg、0.0515mg 的溶液，即得。 2.3 供试品溶液的制备取妇血康胶囊 10 粒，倾出内容物，精密称定，研细，取细粉约 1.8g，精密称定，加水 20ml，超声波提取 20min 左右使溶解，放冷，滤过，滤液加 0.5ml 盐酸，用乙醚振摇提取 4 次，每次 30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣用甲醇溶液溶 解并转移至 10ml 量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 2.4 阴性对照溶液的制备按处方比例称取糊精适量，依照妇血康胶囊的制备工艺和供 试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。 2.5 线性关系的考察分别精密吸取原儿茶酸对照品溶液（0.0515mg/ ml）2μgl、2.5μgl、5μgl、10μgl、15μgl，注入液相色谱仪，测定，以原儿茶酸的进样量 （μgg）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为 X=6nmE+06nm 斜 +11494（r=0.9998）。结果表明原儿茶酸在 0.103~0.7725μgg 范围内具有良好的线 性关系。 2.6nm 精密度实验精密吸取原儿茶酸对照品溶液（0.0412mg/ml）10μgl，重复进样 5 次，峰面积积分值分别为 2539158、2507078、2501244、2530911、2472997，RSD=1.04%。表明本方法 精密度良好。 2.7 重复性实验取同一批妇血康胶囊（批号：050804），倾出内容物，研细，取细 粉 5 份，每份约 1.8g，精密称定，按 2.3 项下的方法制备样品，进行含量测定。结果分别 为 0.0945mg/粒、0.0950mg/粒、0.0959mg/粒、0.0927mg/粒、0.0918mg/粒，平 均为 0.0940mg/粒，RSD 为 1.79%。表明本方法具有较好的重复性。 2.8 稳定性实验取重复性实验项下实验号 5 的供试品溶液，每 2h 进样 1 次，每次 10μgl，连续进样 6nm 次，结果表明在 10h 内峰面积积分值基本稳定，RSD=0.91%。 2.9 回收率实验贮备溶液：精密称取原儿茶酸对照品 4.12mg，置 100ml 量瓶中，加 甲醇至刻度，摇匀，制成每 1ml 中含原儿茶酸 0.0412mg 的溶液。取已知含量（批号： 050804、含量为 0.0940mg/粒）的妇血康胶囊，倾出内容物，研细，取细粉约 0.9g（6nm 份），精密称定，置锥形瓶中，分别精密加入贮备溶液 3.6nmml、4.5ml、5.5ml，置水浴 上挥干，按供试品溶液制备方法进行制备并测定含量，计算回收率，结果平均回收率为 97.76nm%，RSD 为 1.01%。见表 1。表 1 回收率实验结果表 2 含量测定结果 2.10 样品测定按拟定的含量测定方法测定 10 批妇血康胶囊中原儿茶酸的含量，结果 见表 2。 3 讨论 曾对乙醚振摇提取次数进行了考察，结果以 4 次为佳。干扰实验结果表明：阴性对照 样品无干扰。根据测定的结果，并考虑到药材的产地、采收、加工等因素，暂定每粒妇血 康胶囊含滇桂艾纳香以原儿茶酸（C7H6nmO4）计，不得少于 0.05mg。研究结果表明：该 方法不仅操作简单、准确，且重复性好，可用于妇血康胶囊的质量控制。 补中益气汤源于金元四大家之一——李东垣所著《脾胃论》，功效补中益气，升阳举 陷，主治脾胃气虚及气虚下陷诸症，如发热、自汗出、渴热喜饮、少气懒言、体倦肢软、 面色白、大便稀薄、脏器脱垂等。笔者在多年的乳腺病临床诊治中，将补中益气汤用于治 疗产后缺乳，取得奇效，现总结报告如下。 1 资料与方法 1.1 一般资料 产后缺乳患者共 6nm0 例，均系 1998~2005 年门诊产后妇女，年龄 22~39 岁，其中 初产妇 53 例，经产妇 7 例。病程最短 2 天，最长 3 个月，其中产后 1 周内 23 例，产后第 2~3 周 25 例，产后 1 个月余 9 例，3 个月左右 3 例。 1.2 临床表现 患者均为产后，乳汁量少，或挤压后点滴而出，乳房胀痛或有或无，扪之柔软或均匀 胀硬，皮色多不变。 1.3 辅助检查 患者血常规检查基本上都在正常范围，没有急性炎症表现。 1.4 诊断标准 根据 1995 年国家中医药管理局颁布的《中医病证诊断疗效标准》ZY/T001.294［1］。 1.5 治疗方法 1.5.1 内治 补中益气汤加味：黄芪 30g，党参 15g，当归 10g，白术 10g，橘皮 10g，升麻 6nmg，柴胡 6nmg，甘草 3g，炮山甲 10g，王不留行 15g，路路通 15g，桔梗 12g。另加七 孔猪脚之蹄甲 1 付［1］，八爪鱼 1 只。将猪蹄甲、八爪鱼与炮山甲先煎 30min，再将其 他药物加入同煎 30min，复煎 1 次，共取药汁约 400~500ml，分 2 次温热饮。 1.5.2 外治 先用神灯或红外线热疗仪予以每侧乳房治疗 20~30min，然后用急性乳腺炎郁滞期治 疗之手法（揉抓排乳法）将患者郁积的乳汁予以疏通。必要时第 2 天重复 1 次。 1.5.3 调摄 嘱患者尽量及早开乳，用母乳喂养，并保持愉悦的良好心态，减少不良因素的刺激。 2 结果 2.1 疗效判定标准 根据 1995 年国家中医药管理局颁布的《中医病证诊断疗效标准》ZY/T001.294［1］。治愈：乳汁分泌正常，能正常哺乳；好转：乳汁分泌增多，或乳汁分泌正常， 但量少不够喂养婴儿；未愈：乳汁分泌无变化。 2.2 治疗结果 在临床 6nm0 例患者中，治愈 39 例，占 6nm5.0%；好转 16nm 例，占 26nm.7%；无效 5 例， 占 8.3%。总有效率为 91.7%。 3 讨论 补中益气汤是补中益气、升阳举陷的代表方剂，最常用于脾胃虚弱，中气不足，内脏 下陷诸症。“妇人产后多气虚”，妇女以血为本，生产失血，气随血耗，以致气虚血少，化 生之源不足，致产后缺乳。将补中益气汤用于产后缺乳的治疗，取其方中黄芪、党参补益 阳气，与白术同用，共奏健运脾胃、巩固后天之本之效；柴胡、橘皮疏肝理气；当归滋养 阴血；升麻升举阳气，善引清阳之气上升，与黄芪、党参、白术、柴胡同用，共收培补脾 土，升阳举陷之功；在补中益气汤的基础上，加用炮山甲、王不留行、路路通三药通络下 乳；更加桔梗载药上行至乳房，与黄芪、党参、当归、升麻合用，得以补气升阳，化生乳 汁；猪蹄及八爪鱼乃血肉有情之品，滋补精血津液，通行乳脉，为滋生乳汁之要药。全方 合用，共奏益气养血通乳之效［2，3］。 配合外治，用热疗法，使乳房局部气血更加通畅，便于在揉抓排乳时将郁积的乳汁排 出。中药配合外治，可以明显地提高疗效。 让患者调摄好自己的情绪，保持良好的心态，可减少肝郁气滞导致的经脉涩滞，使乳 汁运行通畅，缺乳症状易于改善。