解析宁心胶囊薄层色谱认识

宁心胶囊为本院制剂,由丹参、黄芪、苦参等药物组成,具有宁心安神、益气养心、活 血通脉功效和抗心律失常作用,对胸痛、心悸也有良好的治疗效果。本试验采用薄层色谱法, 对宁心胶囊样品中的主要组成药物丹参、黄芪、苦参等进行定性鉴别,为本品的质量控制提 供依据。现将试验结果报道如下。 1 仪器与试药 PBQ-1 型自动铺板器(重庆南岸动力仪器厂),恒温水浴锅(常州国华电器有限公司),紫外 透射反射仪(北京六一仪器厂),KQ-500 超声波清洗器(上海超声波仪器厂)等。 宁心胶囊(本院制剂室自制,批号 080613、081025、090301);对照药材丹参、黄芪、 苦参(购自江苏南通鑫鑫医药药材有限公司,经本院陈峰生主任中药师鉴定);对照品丹参酮ⅡⅡ A(批号 110766-200416)、黄芪甲苷(批号 781-9002)、苦参碱(批号 100078200414),供含量测定用,购自中国药品生物制品检定所。硅胶 G(青岛海洋化工有限公司产 品)。所用化学试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 丹参的鉴别 取丹参酮ⅡⅡ A 对照品,加乙酸乙酯制成每 1mL 含 2mg 的溶液,作为对照品溶液。取本 品内容物粉末 2g,加乙醚 10mL,置具塞试管中,超声提取 30min,滤过,滤液挥干,残渣加醋 酸乙酯 1mL 使溶解,作为供试品溶液。取丹参药材 1g,按上述供试品溶液的制备方法制成 对照药材溶液。按处方量,取除丹参外的其余药味按工艺要求制成缺丹参的样品,按供试品 溶液制备方法制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各 5?L,L,分别点于以同一羧甲基纤维素钠 为粘合剂的硅胶 G 薄层板上,照薄层色谱法[2005 年版《中华人民共和国药典》(一部)附录 Ⅵ B]试验,以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,10%硫酸乙醇液喷雾显色,热风 吹干(80℃),日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的 暗红色斑点,见图 12.2 黄芪的鉴别 取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每 1mL 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。取本品内容 物粉末 2g,置索氏提取器中,加甲醇 50mL 冷浸 1h,水浴回流 2h;提取液回收甲醇并浓缩至 干,残楂加水 10mL 微热使溶解;用水饱和的正丁醇萃取 3 次,合并正丁醇萃取液,用氨试液处 理 2 次,弃除氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水 3～5mL 使溶解,放冷;通过 D101 型大孔吸附树 脂柱,先以水 50mL 洗脱,弃除水液,再用 40%乙醇 30mL 洗脱,弃除 40%乙醇液,继用 70% 乙醇 50mL 洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至 2mL 量瓶内,加甲醇稀释至刻度,摇 匀,作为供试品溶液。取黄芪药材粉末 1.5g,依上述供试品溶液的制备方法制备对照药材溶 液。按处方量,取除黄芪外的其余药味,按工艺要求制成缺黄芪的样品,按供试品溶液的制备 方法,制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各 5L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂 的硅胶 G 薄层板上,照薄层色谱法[2005 年版《中华人民共和国药典》(一部)附录Ⅵ B]试 验,以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)(10℃以下放置过夜)为展开剂,展开,取出,晾开。喷雾 10%硫酸 乙醇液显色,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置 上显相同的暗蓝色斑点,见图 2。 2.3 苦参的鉴别 取苦参碱对照品适量,加氯仿制成每 1mL 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。取本品内 容物粉末 1g,置具塞锥形瓶中,加氯仿-氨水(25∶0.3)20mL,超声提取 20min,滤过,水浴蒸干, 加氯仿适量溶解,滤过,定容至 10mL,作为供试品溶液。取苦参药材粉末 0.5g,加氯仿 25mL,浓氨试液 0.3mL,放置过夜,滤过,滤夜蒸干,残渣加氯仿 0.5mL 使溶解,作为对照药 材溶液。按处方量,取除苦参外的其余药味,按工艺要求制成缺苦参的样品,按供试品溶液的 制备方法制备阴性供试品溶液。取上述 4 种溶液各 5?L,L,分别点于同一以 2%氢氧化钠溶液 制备的硅胶 G 薄层板上,照薄层色谱法[2005 年版《中华人民共和国药典》(一部)附录 Ⅵ B]试验,以苯-丙酮Ⅱ-甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾开,喷以碘化铋钾试液,热风吹干。 供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的鲜红色斑点,而阴性供试品 色谱在此位置上无斑点,见图 3。 3 讨论 苦参是本制剂的主要成分之一,笔者参考文献[2]对苦参进行定性鉴别,同时对方中丹参、 黄芪进行了定性鉴别。试验结果显示,制剂中丹参、黄芪、苦参药材的薄层定性鉴别斑点清 晰明显,结果重复性好,可作为宁心胶囊制订定性质量标准依据。本品君、臣药指标性成分 的含量测定方法与标准有待进一步研究制定。