薰鲁香挥发油研究论文

【摘要】目的对薰鲁香挥发油 βCDCDCD 包合工艺进行研究。方法采用 L9(34)正交试验法， 以包合物收得率和挥发油包合率两个评价指标，考察挥发油与 βCDCDCD 比例、包合温度、包 合时间三个因素对 βCDCDCD 包合薰鲁香挥发油工艺的影响。结果最佳包合工艺为：薰鲁香挥 发油：βCDCDCD 为 1∶6，包合温度为 30℃，包合时间为 1h。结论所选包合工艺挥发油包合率 较高，合理简便。 【关键词】薰鲁香；βCDCDCD 包合物；正交实验 Abstract： ObjectiveTostudytheinclusionpreparationforvolatileoilsfromMastich.MethodsT woindexesincludingtheratioofobtainedinclusioncompoundandtheinclusionrateo foilwereusedtoevaluatethetechnologiesbasedonorthogonaldesign，inwhichthe proportionbetweenvolatileoilandβCDcyclodextrin，theinclusiontemperatureandtimewereconsideredasthreemaintec hnologyfactors.ResultsTheoptimizedexperimentalconditionswerethatvolatileoil ofMastich：βCD-cyclodextrin=1： 6，theinclusiontemperatureat30℃andonehourforincluding.ConclusionTheinclu dingtechnologyissimple，reasonablewithahigherinclusionrateofoil. Keywords：Mastich；βCD-cyclodextrininclusioncompound；Orthogonaldesign 薰鲁香(Mastich)别名洋乳香，为漆树科植物粘胶乳香树 PistacialentiscusL.的树脂， 是维吾尔医临床常用的进口药材，具有消散胃中寒气，清除机体污物，补脑养心，利肝益 肾的功效。主要用于寒性胃痛，感冒头痛，口咽炎肿，忧郁神乱，心慌腹胀，肾弱耳聋， 小便不利，大便秘结，月经不调［1］。薰鲁香主要含树脂酸、树脂烃及挥发油，主要为 α，βCDCD洋乳香脂酸、α，βCDCD洋乳香脂烃，α，βCDCD乳香次酸、洋乳香酸、蒎烯、柠檬烯等 ［2］。为了充分利用其有效成分，减少挥发油的损失，提高药物的稳定性和分散度，使 其固体化以便于制成各种制剂，本文利用 βCDCDCD 包合技术，将薰鲁香挥发油制成包合物， 并采用正交实验法对包合工艺进行优选，确定最佳包合工艺。 1 仪器与材料 1.1 仪器 85-2 恒温磁力搅拌器（国华电器有限公司）；SartoriusBP211 电子天平 （德国赛多利斯公司）；DZKW 型电子恒温水浴锅（北京永光明医疗仪器厂）；SHB-Ⅲ 循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；GZX-DH 型电热恒温干燥箱（上海市 跃进医疗器械一厂）。 1.2 药品及试剂薰鲁香（新疆维吾尔自治区维吾尔医医院）；βCDCDCD（中国医药(集团) 上海化学试剂公司）；石油醚、无水乙醇、无水硫酸钠均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 薰鲁香挥发油的提取将一定量薰鲁香粗粉，加 10 倍量水，不浸泡，用水蒸气蒸馏 法提取 4h，所得挥发油用无水 Na2SO4 脱水，得到橙黄色油，其相对密度为 0.9252g/ ml，密封、冷藏，备用。 2.2 薰鲁香挥发油 βCD-CD 包合工艺的研究 2.2.1 挥发油包合的正交实验设计根据预试验与参考有关文献［3，4］，选择挥发油 与 βCD-CD 配比、包合温度、包合时间 3 个主要因素，以包合物收得率、挥发油包合率为评 价指标，权重系数分别为 0.3，0.7，进行 L9（34）正交实验，筛选薰鲁香挥发油的最佳 包合条件。因素水平见表 1。 表 1 因素水平（略） 2.2.2 包合物制备方法采用饱和水溶液法，按 L9（34）正交表共进行了 9 组试验。称 取 βCD-CD 置于 150ml 锥形瓶中，加入 20 倍蒸馏水（βCD-CD 与蒸馏水的比例为 1∶20）加热 使溶解，降至所需温度。取挥发油 1.0ml，按体积比 1∶1 加入无水乙醇稀释后缓慢滴加到 βCD-CD 溶液中，恒温搅拌并维持一定的包合时间，4℃冷藏 24h，抽滤，用少量石油醚洗涤， 40℃低温干燥，即得白色粉末状包合物，精密称定，计算包合物收得率，按《中国药 典》2000 年版（Ⅰ部）附录Ⅹ部）附录ⅩⅩ D 挥发油测定［5］项下甲法提取包合物中挥发油，计算 挥发油包合率。 2.2.3 挥发油空白回收实验取挥发油 1.0ml，置 500ml 圆底烧瓶中，加蒸馏水 200ml，按《中国药典》2000 年版（Ⅰ部）附录Ⅹ部）附录ⅩⅩ D 挥发油测定项下甲法操作，计算空 白回收率为 92%（n=3）。 挥发油空白回收率=挥发油回收量挥发油投入量×100% 2.2.4 评价指标实验以包合物收得率、挥发油包合率为评价指标，权重系数分别为 0.3，0.7。计算公式如下： 包合物收得率=包合物重量（g）βCD-CD 量（g）+投油量（g）×100% 挥发油包合率=包合物中实际含油量（ml）投油量（ml）×空白回收率×100% 包合物收得率评分=包合物收得率最大包合物收得率×30 挥发油包合率评分=挥发油包合率最大挥发油包合率×70 综合评分=包合物收得率评分+挥发油包合率评分 2.3 正交实验结果见表 2～3。 由直观分析可知，影响挥发油包合的因素大小依次为 B>A>C，经方差分析可知，包 合温度对综合指标有显著性影响（P<0.05），而挥发油与 βCD-CD 配比和包合时间对挥发油 包合无显著性影响。直观分析最佳条件为 A2B1C3，鉴于包合时间对挥发油包合无显著性 影响，因此，为降低成本、节省工时，将 A2 改为 A1，将 C3 改为 C1，由此得包合工艺为： A1B1C1，因此，确定薰鲁香挥发油的最佳包合条件为：挥发油：βCD-CD 配比为 1∶6，包合 温度为 30℃，包合时间为 1h。2.4 验证实验取薰鲁香挥发油 1.0ml3 份，按最佳包合工 艺（挥发油：βCD-CD 配比为 1∶6，包合温度为 30℃，包合时间为 1h）进行验证实验，平均 包合物收得率为 84.69%，平均包合率为 85.52%，与正交试验结果一致。 表 2L9(34)正交实验（略） 表 3 方差分析（略） 3 讨论 3.1 正交试验结果表明，挥发油与 βCD-CD 配比和包合时间对挥发油包合无显著性影响， 从方便生产，节约成本考虑，将 A2 改为 A1，将 C3 改为 C1，从而确定了薰鲁香挥发油的 最佳包合工艺为 A1B1C1，即挥发油：βCD-CD 配比为 1∶6，包合温度为 30℃，包合时间为 1h。 3.2 薰鲁香挥发油经包合后，其抗氧化性及热稳定性均有明显提高，可大大减少挥发 油的损失，且能使其固体化，为今后将其制成各种制剂提供了实验依据。 3.3βCD-CD 包合挥发油的方法很多，本实验采用饱和水溶液法，操作简便，用于规模化 生产具有较大的实际意义，有推广价值。